dsc差示掃描量熱儀原理

　　差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來(lái)的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點(diǎn)，可用于測(cè)量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。根據(jù)測(cè)量方法的不同，DSC有熱流型、功率補(bǔ)償型、調(diào)制熱流型三種。那么它這三種類(lèi)型的原理是什么樣的呢？一起來(lái)了解一下：

　　熱流型DSC：在給予試樣和參比物相同的功率下，測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號(hào)的輸出。

　　原理簡(jiǎn)介：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對(duì)加熱塊加熱，其熱量通過(guò)電熱片同時(shí)對(duì)試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。儀器所測(cè)量的是通過(guò)電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。

　　熱流型DSC原理圖

　　功率補(bǔ)償型DSC：按試樣相變（或反應(yīng)）而形成的試樣和參比物間溫差的方向來(lái)提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測(cè)定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)DQ（熱量差）輸出。

　　原理簡(jiǎn)介：功率補(bǔ)償型DSC在試樣和參比物下放置有一組差式熱電偶。試樣與參比物有溫度差異時(shí)，熱電偶產(chǎn)生電勢(shì)差，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器，由其調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。

　　優(yōu)點(diǎn)：能夠達(dá)到對(duì)溫度的精確控制和測(cè)量、更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度以及高分辨率。

　　溫度調(diào)制型DSC：在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上，在線(xiàn)性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序，產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。最后效果是可隨熱容變化同時(shí)測(cè)量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。比熱成分為可逆的熱流，動(dòng)力學(xué)成分為不可逆的熱流。

　　原理：調(diào)制DSC與傳統(tǒng)DSC的熱流傳感裝置相同，但升溫方式不同，其在線(xiàn)性升溫基礎(chǔ)上疊加了一個(gè)正弦振蕩控溫程序以產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間連續(xù)增加但不是線(xiàn)性升溫程式。如下圖所示：

　　優(yōu)越性：傳統(tǒng)DSC存在靈敏度與分辨率無(wú)法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會(huì)降低靈敏度。而對(duì)樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當(dāng)于同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：一個(gè)是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線(xiàn)性升溫速率進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)；另一是在更快速的正弦（瞬時(shí)）升溫速率下進(jìn)行的。以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時(shí)快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達(dá)到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。

　　dsc差示掃描量熱儀用途

　　根據(jù)德國(guó)耐馳DSC相關(guān)資料，差示掃描量熱儀DSC用途舉例如下：

　　1、高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變研究；

　　2、物質(zhì)熔融和結(jié)晶度研究；

　　3、考察熔融熱和結(jié)晶熱；

　　4、考察物質(zhì)共熔溫度和純度分析；

　　5、物質(zhì)鑒別；

　　6、考察物質(zhì)的多晶型；

　　7、考察材料的相容性；

　　8、研究材料的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性；

　　9、研究化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；

　　10、熱力學(xué)函數(shù)；

　　11、研究液相、固相比例；

　　12、研究物質(zhì)比熱等。

　　dsc差示掃描量熱儀故障

　　dsc差示掃描量熱儀在操作的過(guò)程中一般會(huì)遇到什么樣的問(wèn)題呢？又應(yīng)該要如何解決呢？我們透過(guò)坩堝的實(shí)驗(yàn)操作中注意的事項(xiàng)來(lái)說(shuō)明一下：

　　為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的最高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

　　為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

　　坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。

　　不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。

　　如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。

　　實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min， 恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬(wàn)小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。

　　電源：AC220V，50HZ，功耗》2000W。

　　斷開(kāi)數(shù)據(jù)線(xiàn)，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。