二維材料從實驗室走向產(chǎn)業(yè)化離不開材料的大規(guī)模制備，值得注意的是二維材料在電子器件上的應用對薄膜質(zhì)量的要求很高，當前針對這塊應用的主流大規(guī)模制備方法還是集中在化學氣相沉積（CVD）上，而其他的大規(guī)模制備方法得到的薄膜質(zhì)量還不達標。

當然除了在電子器件上的應用，二維材料還可以用在傳感、儲能和催化等領域，這些領域對制備薄膜的尺寸和晶體質(zhì)量限制較少，因此一些成本低、效率高的材料制備方案反而更有優(yōu)勢，比如水熱法等。 這里想介紹的制備方法是利用微波輔助加熱實現(xiàn)二維過渡金屬硫屬化物（TMD）在固體襯底上的一步液相生長，這個方法在2017年由韓國浦項科技大學的Unyong Jeong教授團隊的Anupam Giri發(fā)表在Advanced Materials上。

他們通過對含有電解質(zhì)溶液的前驅體進行微波輻照，在固體襯底上一步快速合成TMD薄膜（MoS2、WS2、MoSe2、WSe2等）（45-90秒內(nèi)）。通過改變電解質(zhì)溶液中前驅體的濃度，可以精確控制TMD薄膜的五層數(shù)量。由小尺寸顆粒組成的二硫化鉬（MoS2）薄膜制成的光電探測器顯示出近紅外吸收，器件具有高光敏性（>300 mAW?1） 以及快響應速度（124 μs）。這項研究為液相合成各種TMD薄膜奠定了堅實的基礎。

按照我的理解就是這個方法可以在秒級的短時間內(nèi)實現(xiàn)對可控層數(shù)的二維材料的制備，大大的提高的材料制備的效率，制備的晶體質(zhì)量有待進一步提高，也就意味著二維材料“微波”制還有很多的研究空間，上限很高。感慨自己離微波設備又遠了一些，若是早些看到這篇文章展開這方面的實驗工作，嘗試在材料制備的路上多走走，摸索摸索，說不定能有不錯的材料合成成果。

要在襯底上生長薄膜，必須限制材料的三維生長。

在此，我們利用微波輔助選擇性加熱基板（圖1a）。當前體溶液被導電襯底覆蓋時，襯底吸收的微波能量會迅速提高襯底溫度。升溫速率（dT/dt）是電導率（σ）、厚度（l）和基底面積的函數(shù)。如果襯底溫度（Tsub）高于前驅體熱分解的臨界溫度（Tc），而前驅體溶液溫度（Tsol）低于Tc，則TMD薄膜只能在襯底表面上形成。

由于在這種情況下，本體溶液中沒有晶體形成，因此在薄膜合成后，可以通過溶劑清洗去除溶液相。

圖1實驗設計與TMD薄膜的合成。a）導電基地的微波加熱及其利用前驅體溶液形成TMD薄膜的示意圖，在本體溶液中無任何反應。Tsub、Tsol和Tc分別是S1基底溫度、電解質(zhì)溶液溫度和前體熱解的臨界溫度。b） 直接在p++Si晶圓上合成薄膜的示意圖。c） 單層WSe2薄膜的光學顯微圖像。

將其轉移到300 nm SiO2/Si晶片上以增強色差。上部插圖顯示單層WSe2薄膜（1.5×1.5 cm2）的樣品，比例尺：1 cm。d） AFM圖像和WSe2薄膜的高度分布。e）MoS2、MoSe2、WS2和WSe2薄膜的拉曼光譜。

圖4 MoS2薄膜的能帶圖和光響應。a） 根據(jù)UPS數(shù)據(jù)推導出的MoS2薄膜能帶圖示意圖。請注意，圖中使用的帶隙能量（Eg）是圖S10“支持信息”中計算的光學帶隙。b） 不同功率（1–100 μW）下，光電探測器在黑暗和光照（λ=633 nm）下的電流（I）–電壓（V）特性。c、 d）光譜EQE和光電探測器的相應計算光響應曲線。e） 在三種不同激光源（λ=488、532和633 nm）的重復開關照明下，光電探測器光開關特性的穩(wěn)定性。偏壓（2 V）和照明功率（100 μW）保持恒定。f） 時間分辨光電流測量顯示，響應時間（τr）為124 μs，衰減時間（ηd）為487μs。

審核編輯：劉清