微反應(yīng)器采用微加工制造技術(shù),設(shè)計(jì)通道尺度在10μm~3mm范圍的流動(dòng)化學(xué)反應(yīng)器。由于微反應(yīng)器較小的通道尺寸,較短的傳質(zhì)距離和較高的比表面積等優(yōu)點(diǎn),微反應(yīng)器可以提供更快速的混合效果、更優(yōu)異的換熱性能、更精準(zhǔn)的溫度控制、從而提高反應(yīng)選擇性和反應(yīng)物產(chǎn)率,減少局部熱點(diǎn)產(chǎn)生,提高化工反應(yīng)過程安全。
工藝過程:
(1)預(yù)處理:
原料液經(jīng)除油脫脂后進(jìn)入高壓釜加熱升溫到100°C左右進(jìn)行預(yù)處理并除去原料中的懸浮固體雜質(zhì),然后進(jìn)入高壓罐內(nèi)加壓冷卻到70~80°C左右備用。(壓力一般為20MPa以上)壓力罐內(nèi)的溫度可根據(jù)物料的不同而設(shè)定不同的溫度范圍。(例如:30~60°c。)
(2)加溫
根據(jù)不同物料的要求加入適量的高溫溶劑(如苯類溶劑),加熱溶解后送入高壓釜中進(jìn)行加熱升溫。(溫度一般在150~200°C之間)。
溶解過程中要不斷攪拌以防焦化現(xiàn)象發(fā)生.同時(shí)要注意控制好溶液的溫度以便于調(diào)節(jié)進(jìn)料速度以達(dá)到最佳的溶解效果。(一般要求控制在50~80°c之間)。
(3)加壓:
當(dāng)物料達(dá)到一定濃度后由泵送系統(tǒng)送入高速旋轉(zhuǎn)的葉輪中加速分散均勻后再通過管道輸送至計(jì)量缸內(nèi)計(jì)量并注入儲(chǔ)料倉內(nèi)貯存待用(也可直接裝入密封桶內(nèi)儲(chǔ)存待用)。
微反應(yīng)器可強(qiáng)化傳熱傳質(zhì)
微反應(yīng)器是一種新興的,可以將微結(jié)構(gòu)的內(nèi)在優(yōu)勢(shì)應(yīng)用到化學(xué)反應(yīng)過程的反應(yīng)設(shè)備,通常包括混合單元、換熱模塊、微反應(yīng)通道等部分。
微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使其具有傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器無法比擬的優(yōu)勢(shì),主要表現(xiàn)為以下幾個(gè)方面。
通道尺寸小,混合效果好
微反應(yīng)器相較于傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器在傳質(zhì)效率方面具有明顯優(yōu)勢(shì),這主要?dú)w功于其微小的尺寸特征。2003年召開的第一屆“微通道和微小型通道”國(guó)際會(huì)議將微通道的特征尺寸定義在10μm~3.0mm之間。雖然微小的特征尺寸縮短了傳質(zhì)距離,但是微通道中流體的雷諾數(shù)較?。ǎ遥澹剑保啊保埃玻?,流體運(yùn)動(dòng)主要受粘性力影響,流動(dòng)狀態(tài)一般為層流,傳質(zhì)主要由分子擴(kuò)散主導(dǎo)而非流體對(duì)流,因此不利于混合。微反應(yīng)器通常需要通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)或者外部能量輸入強(qiáng)化傳質(zhì),實(shí)現(xiàn)分子層面的高效混合。
比表面積大,換熱效率高
同樣得益于微反應(yīng)器微小的尺寸特征,微反應(yīng)器具有較大的比表面積,一般在10000~50000m2/m3范圍,而傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器一般只有100~1000m2/m3。較大的比表面積使微反應(yīng)器通道內(nèi)的反應(yīng)物可以與冷卻介質(zhì)充分接觸,使其換熱效率遠(yuǎn)超傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器。因此,在微反應(yīng)器中生成的熱量可以迅速地傳遞至外界,避免了局部熱點(diǎn)的產(chǎn)生,即使是反應(yīng)速率較快、反應(yīng)晗較大的化學(xué)反應(yīng)也可以在微反應(yīng)器中安全連續(xù)地進(jìn)行。此外,由于傳熱速率的提升,反應(yīng)物在很短的時(shí)間內(nèi)就能達(dá)到溫度均勻的狀態(tài),避免了精細(xì)化工中一些熱不穩(wěn)定中間產(chǎn)物的分解,減少了反應(yīng)副產(chǎn)物產(chǎn)生量,提高了選擇性與產(chǎn)率。
反應(yīng)參數(shù)控制精準(zhǔn)
微反應(yīng)器的另一個(gè)核心優(yōu)勢(shì)是其可以對(duì)關(guān)鍵反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行精準(zhǔn)調(diào)控,其中包括溫度、停留時(shí)間、壓力、pH等。高效的傳熱性能使微反應(yīng)器的溫度響應(yīng)較快。當(dāng)采用多臺(tái)微反應(yīng)器串聯(lián)操作時(shí),可以簡(jiǎn)單地通過改變各臺(tái)微反應(yīng)器的溫度實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)階段的溫度控制,還可以簡(jiǎn)單地通過改變各臺(tái)微反應(yīng)器的通道長(zhǎng)度實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)階段的停留時(shí)間控制。
在實(shí)際生產(chǎn)過程中,微反應(yīng)器的工藝放大并不采用傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器的體積放大策略,而是通過平行放大增加微反應(yīng)器和微通道數(shù)量來實(shí)現(xiàn),因此實(shí)驗(yàn)室小試得到的反應(yīng)工藝優(yōu)化條件可以直接應(yīng)用于放大生產(chǎn)工藝中,一般不會(huì)出現(xiàn)較大變化。此外,微反應(yīng)器較小的體積使其容易進(jìn)行模塊化設(shè)計(jì)。
連續(xù)流操作,生產(chǎn)效率高
使用傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器生產(chǎn)涉及強(qiáng)放熱反應(yīng)的化學(xué)品時(shí),一般采用間歇式的滴加操作模式,即先將部分初始反應(yīng)物加入反應(yīng)釜中,然后緩慢滴加其他初始反應(yīng)物。這種操作方式會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)階段部分初始反應(yīng)物過量,從而造成產(chǎn)物的選擇性降低。微反應(yīng)器優(yōu)秀的換熱性能使其可以采用連續(xù)流操作模式生產(chǎn)各種化學(xué)品,即將不同初始反應(yīng)物按最優(yōu)比例,同時(shí)連續(xù)泵入微反應(yīng)器中充分混合進(jìn)行反應(yīng)。在這種操作模式下,不同初始反應(yīng)物在極短的時(shí)間內(nèi)就可以達(dá)到最優(yōu)配比,結(jié)合反應(yīng)溫度和停留時(shí)間的精準(zhǔn)控制,從而減少副反應(yīng)的產(chǎn)生。
因此,微反應(yīng)器在化學(xué)工業(yè)展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景,尤其在強(qiáng)放熱反應(yīng)、連續(xù)流反應(yīng)等領(lǐng)域,通過精確的流動(dòng)控制和精準(zhǔn)的反應(yīng)條件優(yōu)化,可以實(shí)現(xiàn)高效、安全、可持續(xù)化的化學(xué)反應(yīng)過程。
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