透射電子顯微鏡(TEM)作為電子顯微學(xué)中的重要設(shè)備,與掃描電子顯微鏡(SEM)并列,構(gòu)成了現(xiàn)代電子顯微學(xué)的兩大支柱。TEM通過(guò)電子束穿透樣品來(lái)獲取圖像,因此樣品的多個(gè)物理特性,如厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性,都對(duì)最終的成像結(jié)果有著顯著的影響。在TEM樣品制備過(guò)程中,相較于SEM,TEM的制樣技術(shù)更為精細(xì)和復(fù)雜,需要根據(jù)樣品的具體特性來(lái)選擇最合適的制樣方法。本文將詳細(xì)討論在TEM樣品制備中如何選擇恰當(dāng)?shù)妮d網(wǎng)。
載網(wǎng)的基本概念與功能
載網(wǎng)在TEM樣品制備中扮演著至關(guān)重要的角色,它是用來(lái)支撐和固定樣品的多孔金屬片。常見(jiàn)的載網(wǎng)材料包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鉬(Mo)、鋁(Al)、鎢(W)、金(Au)以及尼龍等,其中銅網(wǎng)因其廣泛的適用性和成本效益而成為首選。載網(wǎng)的規(guī)格多樣,可以根據(jù)樣品的具體需求來(lái)選擇。為了確保樣品能夠穩(wěn)固地附著在載網(wǎng)上,通常會(huì)在載網(wǎng)上覆蓋一層有機(jī)膜,這種膜被稱為支持膜。帶有支持膜的載網(wǎng)被稱為“載網(wǎng)支持膜”。支持膜是一種非晶質(zhì)薄膜,厚度大約為20納米,它在電子束下應(yīng)該是透明的,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),通常由塑料或碳材料制成。
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載網(wǎng)的分類及其特性
1. 基礎(chǔ)載網(wǎng)支持膜:這種載網(wǎng)由金屬網(wǎng)和有機(jī)膜組成,有機(jī)層的主要作用是吸附和固定樣品,防止樣品從網(wǎng)孔中脫落,這對(duì)于納米級(jí)別的樣品尤為重要。
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2. 碳支持膜:這種載網(wǎng)由金屬網(wǎng)、有機(jī)層和碳層構(gòu)成,碳層的加入顯著提高了載網(wǎng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性,厚度一般在7-10納米之間,有助于減少樣品在電子束作用下的電荷積累和膜的破裂。
3. 微柵載網(wǎng):這種載網(wǎng)在膜上制造微孔,使樣品能夠搭載在微孔邊緣,實(shí)現(xiàn)無(wú)膜觀察,從而提高圖像的對(duì)比度。它特別適合觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等樣品。
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4. 超薄碳膜載網(wǎng):在微柵的基礎(chǔ)上,疊加一層3-5納米的超薄碳膜,用于封閉微孔。這種載網(wǎng)適用于粒徑較細(xì)的納米材料,能夠獲得更清晰的觀測(cè)效果。
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5. 純碳膜載網(wǎng):當(dāng)樣品使用的有機(jī)溶劑可能會(huì)溶解有機(jī)膜時(shí),需要去除有機(jī)膜,僅留下碳膜。這種載網(wǎng)的碳膜厚度一般在20納米左右,適合進(jìn)行高分辨率的觀察。
載網(wǎng)選擇的指導(dǎo)原則
對(duì)于在有機(jī)溶劑體系中的納米顆粒,推薦使用純碳支撐膜。
如果樣品是分散在乙醇或甲醇中的粉末樣品,普通的碳支持膜就能滿足需求。
在進(jìn)行能譜分析銅元素時(shí),應(yīng)避免使用銅材質(zhì)的載網(wǎng),以免造成干擾。
載網(wǎng)的正確選擇對(duì)于TEM樣品制備至關(guān)重要,它不僅能夠確保樣品的穩(wěn)定性,還能提高觀測(cè)效果,從而獲得更高質(zhì)量的TEM圖像。通過(guò)細(xì)致的載網(wǎng)選擇和樣品制備,研究人員能夠更深入地探索材料的微觀世界,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供重要的數(shù)據(jù)支持。
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