1.設(shè)備型號(hào)

戴安ICS-600離子色譜儀

2.原理

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（ HPIC）或現(xiàn)代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動(dòng)相和固定相間分配系數(shù)的差別，當(dāng)離子在兩相間做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各離子在兩相間進(jìn)行多次分配從而使各組分離子得到分離，其過程的本質(zhì)是待分離混合離子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過程。然后用電導(dǎo)或紫外檢測(cè)器對(duì)分離出來(lái)的離子進(jìn)行定性檢測(cè)，再結(jié)合色譜進(jìn)行定量分析。

離子色譜系統(tǒng)由進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組組成，分別完成進(jìn)樣、離子分離、檢測(cè)鑒別以及量化分析的功能。

色譜分離原理

離子色譜的分析結(jié)果通常用色譜圖來(lái)直觀地表示。色譜圖就是樣品流經(jīng)色柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)一時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線（elution profile）。色譜圖是指被分離組分的檢測(cè)信號(hào)隨時(shí)間分布的圖像，典型的離子色譜圖代表見圖。橫坐標(biāo)代表各離子成分在色譜柱中停留的時(shí)間，由于各離子的極性和大小等屬性不同，它們流經(jīng)色譜柱的時(shí)間各異；而圖的縱坐標(biāo)則一般由電導(dǎo)率來(lái)表示，這與設(shè)備所使用的檢測(cè)器有關(guān)，代表不同離孑在檢測(cè)器中的信號(hào)強(qiáng)弱，而每個(gè)離子峰的面積或高度的大小則反映了該離子的濃度高低，它的絕對(duì)值是通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰進(jìn)行比較獲得的。

離子色譜系統(tǒng)組成方框圖

離子色譜分析技術(shù)已經(jīng)非常成熟并且已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化，下面依據(jù)IPC標(biāo)準(zhǔn)TM-650 2.3.28B，簡(jiǎn)單介紹離子色譜用于分析PCBA殘留離子的一般方法，而其他材料的樣品分析也可以參照此方法流程。方法將分析過程分為萃取、測(cè)試和計(jì)算三個(gè)步驟。

（1）萃取。將線路板置一潔凈的萃取袋中，向其中加人已知的萃取液（根據(jù)樣品的大小按照一定比例配置），密封后，置于80C水浴鍋中加熱萃取出，1h后取出。萃取液一般是沒有背景干擾的高純水或高純水與優(yōu)級(jí)純的異丙醇的混合熔液，目的是盡可能將樣品表面的離子性物質(zhì)全部通過萃取轉(zhuǎn)移到溶液中，定容待測(cè)。

（2）測(cè)試。使用離一色厝儀，對(duì)冷卻后的萃取液進(jìn)行陰、陽(yáng)離一及弱有機(jī)酸分析，得出定容后的萃取液中各單個(gè)離子的濃度。

（3）計(jì)算。由線路板表面積、萃取液體體積及單個(gè)離子濃度，計(jì)算出線路板表面單個(gè)離子含量。結(jié)果通常以單位面積中的例子的質(zhì)量來(lái)表示。

3.部分適用標(biāo)準(zhǔn)一覽

3.1 JY/T 020—1996離子色譜分析方法通則

3.2 GB/T 24800.12-2009 化妝品中亞硝酸鹽的測(cè)定

3.3 GB/T 8538-2008 飲用礦泉水中溴酸鹽的檢測(cè)

3.4 GBZ/T 160.36-2004工業(yè)場(chǎng)所空氣中氯化物

3.5 GB/T 5750.10-2006 生活飲用水中的溴酸鹽

3.6 BSEN 14582:2016 廢棄物特性描述-鹵素和硫含量- 密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測(cè)定方法

4.檢測(cè)下限

不同測(cè)試方法或標(biāo)準(zhǔn)有不同檢測(cè)下限，如采用BSEN 14582:2016的話，其檢測(cè)下限為50mg/kg，即50ppm。

5.適用樣品

固態(tài)樣品如電鍍支架、線路板、芯片等，液態(tài)樣品如助焊劑、電鍍液等。

6.送樣須知

儀器靈敏度高，測(cè)試下限低，因此須減少樣品受污染的可能性。送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿。

對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

7.應(yīng)用實(shí)例

隨著電子行業(yè)的迅速發(fā)展，電子產(chǎn)品的集成度越來(lái)越高，電路板上的元器件密度越來(lái)越大，使線路布線變得更加密集，線與線之間的間距也越來(lái)越小，因而對(duì)線路板表面的清潔度要求也就相應(yīng)提高了。

線路板表面離子主要來(lái)源于 PCB制程酸洗、 PCBA焊接后的助焊劑殘留物、大氣中的污染及人為原因引人的污染殘留物。這些污染物的超標(biāo)存在極易引起腐蝕、漏電、短路、電遷移和電故障等失效現(xiàn)象。因此，需要及時(shí)監(jiān)測(cè)分析 PCBA表面以及各自工藝材料的離子污染水平和狀況，為工藝改進(jìn)以及物料選型提供依據(jù)；同時(shí)還可以用于分析導(dǎo)致 PCBA產(chǎn)品失效的根本原因。離子色譜分析方法可以很精確地分析出線路板面殘留物的種類和數(shù)量，是線路板失效分析定位及離子來(lái)源排查的重要分析段之一，對(duì)于產(chǎn)品品質(zhì)管控及質(zhì)量提升起著重要的作用。

實(shí)例一：測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)液態(tài)樣品中的氟離子（1）、醋酸根離子（2）、氯離子（3）、亞硝酸根離子（4）、溴離子（5）、硝酸根離子（6）、磷酸根離子（7）、硫酸根離子（8）

實(shí)例二：測(cè)試硅膠中亞硝酸根離子及硝酸根離子的含量

實(shí)例三：測(cè)試電鍍支架殘留氯離子含量

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